. Атомно-абсорбционный анализ. Молекулярно-абсорбционный анализ. Фотометрия (колориметрия, фотоколориметрия, спектрофотометрия)
Методы анализа, основанные на поглощении электромагнитного излучения анализируемыми веществами, представляют обширную группу абсорбционных оптических методов, получивших широкое распространение как на промышленных предприятиях, так и в научно-исследовательских лабораториях. При поглощении света атомы и молекулы поглощающих веществ переходят в новое возбужденное состояние. В зависимости от вида поглощающих частиц и способа трансформирования поглощенной энергии различают
1 Атомно-абсорбционный анализ , основанный на поглощении световой энергии атомами анализируемых веществ;
2 м олекулярно-абсорбционный анализ , основанный на поглощении света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в УФ, видимой и ИК областях спектра (колориметрия, спектрофотометрия, фотоколориметрия, ИК-спектроскопия).
3 Турбидиметрия , нефелометрия - анализ по поглощению и рассеянию световой энергии взвесями анализируемого вещества.
Возможно вы искали - Курсовая работа: Абсорбция сероводорода
4 Люминесцентный (флюорометрический ) анализ, основанный на измерении излучения, возникающего в результате выделения энергии возбужденными молекулами анализируемого вещества при облучении Уф лучами.
Несмотря на различия, все эти методы иногда объединяют в группу спектрохимических или спектроскопических .
Атомно-абсорбционный анализ (ААА)
ААА основан на способности свободных атомов определяемого элемента селективно поглощать теоретическое резонансное излучение определенной для каждого элемента длины волны. Для этого анализируемую пробу переводят в раствор обычным способом. Для наблюдения поглощения раствор вдувают в виде аэрозоля в пламя горелки, в котором происходит термическая диссоциация и атомизация молекул: МеХ
Ме+Х.
Большинство образующихся при этом атомов находится в нормальном невозбужденном состоянии. Они способны поглощать собственное излучение, проходящее через пламя горелки от внешнего стандартного источника излучения, например, лампы с полым катодом, изготовленным из металла определяемого элемента. В результате этого внешний (оптический) электрон атома переходит на более высокий энергетический уровень, а пропускаемое через пламя излучение ослабляется.
Похожий материал - Контрольная работа: Автоматизация процесса прокалки кокса
Для определения состава различных веществ по атомным спектрам поглощения созданы специальные приборы - атомно-абсорбционные спектрофотометры, работающие по двух- или однолучевой схеме. В двухлучевом приборе излучение лампы с полым катодом зеркалами разделяется на два луча. Один луч проходит через пламя горелки, в которое распыляется анализируемый раствор, а другой луч обходит это пламя. При помощи прерывателя, вращающегося перед световыми потоками диска с отверстием, световые потоки 1 и 2 поочередно попадают на монохроматор, пропускающий на фотоэлектрический приемник света (фотоумножитель) только аналитическую линию анализируемого элемента. Фотоумножитель и электронная схема попеременно регистрируют аналитическую линию потоков 1 и 2. Прибор измеряет отношение 
или непосредственно 
, которое при выбранной схеме измерения зависит только от концентрации элемента в анализируемом растворе.
Однолучевой прибор измеряет усредненное отношение световых потоков прошедших через пламя до (I 0 ) и после (I ) поглощения, т.е. после введения в пламя анализируемого раствора. точность определения однолучевым прибором меньше, чем двухлучевым.
Искомую концентрацию элемента определяют по методу градуировочного графика.
В настоящее время в заводских лабораториях широко применяются абсорбционные спектрофотометры, среди которых зарубежные приборы ААС-1 (Германия), "Сатурн"(США) и др.
Данный метод характеризуется быстротой и простотой выполнения, доступностью и несложностью применяемой аппаратуры. Чувствительность для большинства элементов достигает 5 10-7 %, при этом расходуется от 0,1 до нескольких миллилитров анализируемого раствора. Относительная погрешность метода 1-4 %.
Очень интересно - Контрольная работа: Адипиновая кислота
м олекулярно-абсорбционный анализ
Молекулярные спектры поглощения, в отличие от спектров атомов, состоят из более широких полос, так как представляют сумму различного типа переходов (ЭКВ), которые могут осуществляться в результате перехода молекулы из основного состояния в возбужденное. Это затрудняет проведение качественного анализа на основании молекулярных спектров поглощения, поэтому их обычно используют для количественного анализа.
Наиболее широко из методов молекулярно-абсорбционного анализа применяют колориметрию, фотоколориметрию и спектрофотометрию, объединяемые общим названием фотометрия .
Фотометрия основана на пропорциональной зависимости между концентрацией однородных систем (например, растворов) и их светопоглощением в видимой и УФ областях спектра. Различия в фотометрических методах видны из табл. 2.5.1.
Фотометрические методы подразделяют на прямые и косвенные (фотометрическое титрование). В прямых определяемый ион переводят в светопоглощающее (как правило, комплексное) соединение, а затем по измеренной величине светопоглощения находят содержание иона в растворе. Как косвенный метод фотометрию используют для индикации момента эквивалентности при титровании, когда в этот момент титруемый раствор меняет светопоглощение за счет разрушения или образования цветных комплексов.
Вам будет интересно - Реферат: Адсорбционная хроматография
Таблица 2.5.1
| Название | Область спектра | Монохроматор | Способ регистрации светопоглощения |
| Колори- метрия | Видимая | Без монохроматора или с ним (т.е. со светофильтром) | Визуальный |
| Фотоколо-риметрия | Видимая | Светофильтры | Фотоэлектрический |
| Спектро-фотометрия | Видимая, УФ | Дифракционная решетка, призма | То же |
Из ФХМА фотометрические методы наиболее распространены вследствие сравнительной простоты оборудования, высокой чувствительности и возможности использования для определения почти всех элементов как при больших концентрациях (20-30 %), так и микроколичеств (10-3 –10-4 %).
Общая схема фотометрических исследований такова: немонохроматизированное или монохроматизированное (т.е. с одной длиной волны) излучение направляют на пробу, помещенную в кювету (т.е. стаканчик из кварцевого стекла с параллельными стенками и строго определенным расстоянием между ними (l )) определенной толщины, в которой происходит поглощение падающего света.
Интенсивность света, прошедшего через окрашенный раствор(1), отличается от интенсивности света, прошедшего через растворитель I 0 на величину поглощения света окрашенным раствором (рис. 2.5.1). Потери при отражении и рассеянии будут практически одни и те же при прохождении обоих пучков, так как форма и материал обеих кювет одинаковы, и они содержат один и тот же растворитель. Величину 
называют пропусканием (коэффициентом пропускания ) или прозрачностью раствора. Взятый с обратным знаком логарифм T называют светопоглощением, поглощением или абсорбционностью (А ).
Обозначение А соответствует первой букве в названии этой величины (ранее которую называли оптической плотностью и обозначали D ).
Похожий материал - Реферат: Адсорбция и адсобционные равновесия
.
Уменьшение интенсивности света при прохождении через окрашенный раствор подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера:
;
;