На сегодняшний день основной методикой выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации аммиака и ионов аммония в соответствии с ГОСТ является методика фотометрического определения с использованием реактива Несслера. Однако существует множество факторов затрудняющих определение аммонийного азота с использованием данной МВИ. Исследования, проведенные Гидрохимическим институтом, позволили сделать вывод о том, что эта МВИ дает ошибочные результаты в следующих случаях:
при анализе вод с массовой концентрацией аммонийного азота менее 0,3 мг/дм3;
при анализе вод с повышенной минерализацией и жесткостью;
при анализе вод, загрязненных соединениями, реагирующими с реактивом Несслера - аминами, хлораминами, ацетоном, альдегидами, сульфидами и.т.д.
При контроле технологических параметров в процессе водоподготовки возможно определение ионов аммония фотометрическим методом с реактивом Несслера, в этом случае недостатки этой МВИ не имеют особого значения. Однако при контроле качества воды с точки зрения санитарных норм использование для определения ионов аммония МВИ с реактивом Несслера вызывает большие сомнения. Поэтому в ГУП "Центр исследования и контроля воды" (Санкт-Петербург) была разработана МВИ массовой концентрации ионов аммония методом капиллярного электрофореза, которая свободна от перечисленных недостатков.
Возможно вы искали - Реферат: Фотосинтез
При использовании метода капиллярного электрофореза определению иона аммония не мешают вышеуказанные соединения, так как перед детектированием ион аммония отделяется от других ионов и соединений в процессе миграции по капилляру, заполненному электролитом. Метод капиллярного электрофореза позволяет определять содержание ионов аммония в воде, не нарушая равновесия химических процессов, кроме сдвига равновесия процесса диссоциации акватированных молекул аммиака в сторону образования ионов аммония,
NH4 OH ® NH4 + + OH-
поскольку в настоящей методике используемый электролит имеет значение рН = 4,0, что позволяет определять также и акватируемые молекулы аммиака.
Диапазон измеряемых концентраций разработанной МВИ от 0,1 до 200 мг/дм3 с учетом возможности разбавления в 100 раз, предел обнаружения ионов аммония по разработанной МВИ составляет 0,03 мг/дм3 . МВИ обеспечивает с вероятностью Р=0,95 получение результатов измерений с погрешностью от 25% до 10%.
Метод измерения массовой концентрации ионов аммония основан на разделении катионов вследствие их различной электрофоретической подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в бензимидазольном электролите под действием электрического поля с последующей регистрацией разницы поглощения ионами аммония и электролитом ультрафиолетового излучения на длине волны 254 нм. Градуировку анализатора проводят, анализируя градуировочные растворы ионов аммония в деионизованной воде, приготовленные из ГСО состава водного раствора ионов аммония с номинальным значением массовой концентрации 0,1 г/дм3 . На рис.1 приведена градуировочная зависимость площадей пиков от массовых концентраций иона аммония.
Похожий материал - Доклад: Экстракция. Первые шаги
Рис.1. Градуировочная зависимость площадей пиков
от массовых концентраций иона аммония (R = 0.9992).
Результаты измерений аммонийного азота в питьевых и природных водах методом капиллярного электрофореза по сравнению с результатами измерений методом фотометрического определения с использованием реактива Несслера практически всегда показывают в 1,5:2 раза меньшее массовое содержание аммонийного азота. Это обусловлено тем обстоятельством, что с реактивом Несслера взаимодействуют не только ионы аммония, но, также амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, сульфиды и.т.д., а это приводит к искажению результатов при использовании фотометрической методики.
На рис.2 представлены типичные фореграммы питьевой и природной воды Санкт-Петербурга и пригородов.
| Фореграмма воды из сети Северной водопроводной станции |
 |
|
Фореграмма воды из водозабора Южной водопроводной станции |
 |
|
Очень интересно - Реферат: Ньютонова революция в науке Фореграмма воды из сети г. Пушкина |
 |
|
Фореграмма воды из водозабора г. Сестрорецка |
 |
| Рис 2 Фореграммы питьевой и природной воды Санкт-Петербурга и пригородов. |
При определении аммонийного азота с точки зрения санитарных норм метод капиллярного электрофореза обладает высокой селективностью определения, что позволяет получить более объективные результаты.